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2,6-二氯吡嗪的制备

本发明的目的在于提供一种原料便宜,对环境比较友好的2,6-二氯吡嗪的制备方法。


一种2,6-二氯吡嗪的制备方法,其具体步骤如下:


(1)氨化反应:在反应器中加入氨水冷却至0℃,分批加入甘氨酸,保温搅拌至完全溶解,继续保温反应后,自然升温至室温,经浓缩得氨基乙酰胺;


(2)环合反应:反应容器中步骤(1)所得反应液冷却至0℃,保温条件下依次加入固体碱和乙二醛溶液,继续保温反应后,自然升温至室温,减压蒸除溶剂,冷却结晶,过滤,干燥得2-羟基吡嗪钠;


(3)氯代反应(羟基氯代):反应容器中加入步骤(2)所得2-羟基吡嗪钠、催化剂、溶剂和二氯亚砜,搅拌升温至回流,保温反应,反应结束后,回收二氯亚砜,将反应液缓慢加入水中,调节ph,经蒸馏即可得2-氯吡嗪;


(4)氯代反应:反应容器中加入步骤(3)所得2-氯吡嗪、催化剂和溶剂,搅拌升温,通入氯气氯化,保温反应,加入水继续搅拌,反应液冷却结晶,离心即可得2,6-二氯吡嗪。


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